多晶硅生产工艺流程如下(多晶硅生产工艺流程)
一、改良西门子法1955年,西门子成功开发出用氢气还原三氯氢硅在硅芯加热器上沉积硅的技术,并于1957年开始工业化生产,俗称西门子法。
1、在西门子工艺的基础上,通过增加还原尾气干回收系统和SiCl4 _ 4加氢工艺,实现了闭路循环,形成了改进的西门子工艺——闭路SiHCl3 _ 3氢还原法。
2、改良西门子法的生产工艺是由氯气和氢气合成HCl(或外购HCl),在一定温度下由HCl和冶金硅粉合成SiHCl3。经分离、精馏、提纯后,SiHCl3进入氢气还原炉,被氢气还原,通过化学气相沉积反应生产出高纯多晶硅。具体制作过程如图1所示。
3、改良西门子工艺包括SiHCl3的合成、SiHCl3的精馏提纯、SiHCl3的氢气还原、尾气回收和SiCl4的加氢分离五个主要环节。该方法采用大型还原炉,降低了单位产品的能耗。采用四氯化硅加氢和干法尾气回收工艺,原辅材料消耗明显降低。
4、改良西门子法制备的多晶硅纯度高,安全性好。沉积速率为8 ~ 10 m/min,单程转化率为5% ~ 20%。与硅烷法和流化床法相比,沉积速率和转化效率最高。沉积温度为1100,仅次于SiCl4(1200),所以电耗也高,为120 kWh/kg(还原电耗)。
改良西门子法生产多晶硅属于高能耗行业,其中电费约占总成本的70%。SiHCl3还原时一般不产生硅粉,有利于连续操作。用这种方法制备的多晶硅还具有价格低廉的优点,可以同时满足直拉法和区熔法的要求。因此,它是目前生产多晶硅最成熟的工艺,投资风险最小,最容易扩张。国内外现有的多晶硅厂大多采用这种方法生产SOG硅和EG硅,生产的多晶硅占当今世界总产量的70 ~ 80%。
二、硅烷法1、硅烷法以氟硅酸、钠、铝、氢为主要原辅材料,通过SiCl4氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法制备SiH4,然后将SiH4气体提纯后热分解制得高纯度的棒状多晶硅。硅烷法接近改良西门子法,但中间产物不同:改良西门子法的中间产物是si HCl 3;硅烷法的中间产物是SiH4。硅烷法的具体生产工艺流程如图2所示。
2、硅烷法成本高,硅烷易爆炸,安全性低。另外,整个过程的总转化效率为0.3,偏低;整个过程需要反复加热冷却,耗能高;SiH4分解时容易在气相中成核,所以反应室内产生硅尘,损耗达到10% ~ 20%,使得硅烷法的沉积速率(3 ~ 8微米/分钟)只有西门子法的1/10。
三、流化床法1、流化床法是联合碳素公司早年开发的多晶硅制备技术。该方法以SiCl4、H2、HCl和冶金硅为原料,在高温高压流化床中生成SiHCl3,然后SiHCl3进一步歧化加氢生成SiH2Cl2,再生成SiH4气体。将制得的SiH4气体与小颗粒硅粉一起引入流化床反应器,进行连续热分解反应,生成颗粒状多晶硅产品。
2、由于在流化床反应器中参与反应的硅表面积大,所以这种方法生产效率高,能耗低,成本低。这种方法的缺点是安全性差,危险性大;增长率低(4 ~ 6微米/分钟);初级转换效率很低,只有
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