实验二十用环己酮制备己二酸的纯化过程（己二酸的制备实验现象）

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一、己二酸的制备实验中如何提高己二酸的产率

二、实验二十用环己酮制备己二酸的纯化过程

一、己二酸的制备实验中如何提高己二酸的产率

温度要控制在不超过43，防止己二酸进入数十种亚羧酸盐，使其快速氧化。

二、实验二十用环己酮制备己二酸的纯化过程

姜永生等人以聚乙二醇为相转移催化剂，在50W超声波作用下，用30%硝酸氧化环己醇合成己二酸。在反应过程中，废气中NO2的质量浓度明显降低，吸收处理彻底，减少了NO2对大气环境的污染，己二酸的收率可达46%。稀硝酸氧化环己醇无明显产物生成，表明聚乙二醇-300具有良好的催化效果，相转移催化剂用量为2%时，催化效果明显。超声波和相转移催化剂对反应都有重要作用，超声波的最佳作用时间为40min。Zufu等人以na2wo 42H2O为催化剂，磺基水杨酸为配体，清洁的过氧化氢为氧化剂，研究了环己醇催化氧化为己二酸的反应。采用正交设计方法综合考虑了催化剂与配体的比例、催化剂用量和反应时间对反应的影响，以及各种因素的交互作用对实验结果的影响，确定了最佳反应条件。在反应初期，形成过氧钨酸盐的有机酸配合物。这种活性中心不仅具有活性氧物种，还具有一定的亲油性，使得两相体系中水相的氧化和水解反应易于进行，具有良好的催化效果。反应简单易控，副产物只有水，是一条环境友好的合成路线。王翔宇等人研究了由精苯制备环己烯的工艺条件。在一定的温度和压力下，在钉状催化剂的存在下，精苯可以生产环己烯和环己烷。苯的转化率为40%-50%，环己烯的选择性为80%。在高硅沸石催化剂存在下，通过控制一定的浓度和压力，环己烯可以水合生成环己醇。环己烯的转化率为10%，环己醇的选择性为99%。用硝酸氧化环己醇得到己二酸。该工艺生产的己二酸具有产品质量好、纯度高的特点。另外，精苯部分加氢反应条件温和，加氢和水合反应在液相中进行，操作安全，不需要特殊的安全措施。副产物少，环己烷是唯一的副产物，还可以作为化学试剂出售；氢化和水合反应过程不产生一元酸、二元酸、酯等。如传统工艺，具有废液少、环保投资低、环保的优点。生产过程中不存在设备结垢问题和堵塞问题，所以事故少，维护少。能耗低，生产成本低。宫鸿等人使用长链伯胺或叔胺的硫酸盐作为相转移催化剂，在na2wo 42H2O的作用下，高锰酸钾氧化环己醇制备己二酸。反应条件温和，无有毒气体，反应速度快，产率高。值得注意的是，如果不使用这种相转移催化剂，高锰酸钾滴加量没有控制好，会造成物料冲刷和爆炸。以杨秀英聚乙二醇(PEG-6000)和十二烷基硫酸钠(SDS)为相转移催化剂，对环己醇液相氧化合成己二酸进行了研究。发现SDS在高锰酸钾氧化环己醇反应中具有良好的相转移催化作用，改变了反应体系的微环境，提高了己二酸的收率。Bfziat等人以廉价清洁的空气为氧化剂，碳为载体，铂为催化剂C (Pt): 5.4%在液相体系中由环己醇合成己二酸。在423K的温度和5MP的压力下，己二酸的转化率和选择性为50%，主要副产物为戊二酸和丁二酸。该反应使用清洁廉价的空气作为氧化剂，也是环己醇在水相中合成有价值衍生物的理想氧化方法。

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