常见的七大材料测试方法有（常见的七大材料测试方法）

目前，材料分析测试技术和仪器很多，且各有优势。随着应用范围的扩大，现有的测试和表征方法可以因此，发展新的表征方法和测试技术势在必行。谢姐总结了实验室常见的七种检测方法，材料的成分、光谱、质谱、能谱、形貌、相结构、热重分析，与大家分享。

01

分量分析

成分分析根据分析对象和要求可分为微量样品分析和微量成分分析两种。根据分析目的的不同，可分为块体元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析三种方法。

大宗元素成分分析是指大宗元素成分和杂质成分的分析，其方法有原子吸收光谱法、原子发射ICP、质谱法、X射线荧光和X射线衍射分析法。前三种分析方法在测定前需要溶解样品，所以是破坏性的样品分析方法。x射线荧光和衍射分析法可以直接测量固体样品，所以也叫无损元素分析法。

表面和微区成分分析：

x射线光电子能谱(XPS)；(10纳米，表面)

俄歇电子能谱(AES)；(6纳米，表面)

二次离子质谱(SIMS)；(微米，表面)

电子探针分析方法：(0.5微米，体相)

电子显微镜的能谱分析：(1微米，体相)

电子显微镜电子能量损失谱分析：(0.5nm)

为此，根据分析方法的不同，成分分析可分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。

02

光谱分析

包括火焰和电热原子吸收光谱AAS、电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES、X射线荧光光谱XFS和X射线衍射光谱XRD

(1)原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法。原子吸收光谱分析是基于样品气相中被测元素的基态原子对光源发出的原子特征窄频辐射的共振吸收，其吸光度在一定范围内与气相中被测元素的基态原子浓度成正比，从而确定样品中该元素含量的仪器分析方法。

原子吸收分析的特点：

(a)根据汽相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度，确定样品中被测元素的含量；

(b)适用于纳米材料中痕量金属杂质离子的定量测定，检出限低，ng/cm3，10-10-10-14g；

(c)测量精度非常高，1%(3-5%)；

(d)良好的选择性，不需要分离和检测；

(e)广泛的分析元素，超过70种；

应该是缺点(不确定性):难熔元素、稀土元素、非金属元素不能同时分析。

(2)电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

ICP是一种利用电感耦合等离子体作为激发源，根据待测元素原子在激发态回到基态时发射的特征谱线来分析待测元素的方法。可用于多种元素的同时分析，适用于近70种元素的分析；极低的检出限，一般达到10-1 ~ 10-5g/cm-3；稳定性好，精密度高，相对偏差在1%以内，定量分析效果好；线性范围可达4 ~ 6个数量级；但非金属元素的检测灵敏度较低。

(3)X射线荧光光谱(XFS)

它是一种非破坏性的分析方法，可以直接测定固体样品。它在纳米材料的成分分析中具有很大的优势。x射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。具有良好的定性分析能力，能分析所有原子序数大于3的元素。该方法强度低，分析灵敏度高，检出限达到10-5 ~ 10-9g/g(或g/cm3)；薄膜厚度可以从几纳米到几十微米测量。

(4) X射线衍射分析(XRD)

03

节日

包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS和飞行时间二次离子质谱TOF-SIMS。

(1)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)ICP-MS是一种以电感耦合等离子体为离子源的元素质谱分析方法；离子源产生的样品离子经过质谱的质量分析器和检测器，得到质谱；检出限低(大部分元素的检出限为ppb-ppt级)；线性范围宽(可达7个数量级)；分析速度快(1分钟可得到70个元素的结果)；光谱干扰小(原子量差1即可分离)，可进行同位素分析。

(2)飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)

它是用一次离子激发样品表面，产生极少量的二次离子，根据二次离子因质量不同而飞向探测器的时间不同来判定离子质量的一种非常高分辨率的测量技术。

工作原理：

A.聚焦的一次离子束用于稳定地轰击样品。一次离子可能被样品表面反向散射(概率很小)，也可能穿透固体样品表面的某些原子层到一定深度，在穿透过程中会发生一系列弹性和非弹性碰撞。一次离子将一部分能量转移到晶格原子上，这些原子中的一部分向表面移动，能量转移到表面离子上被发射出去。这个过程被称为粒子溅射。

当一次离子束轰击样品时，可能发生其他物理化学过程：一次离子进入晶格，引起晶格畸变；在被吸附层覆盖的表面上引起化学反应等。溅射出来的粒子大部分是中性的原子和分子，少数是带正负电荷的原子、分子和分子碎片。

B.电离的次级粒子(溅射的原子、分子和原子团等。)根据质荷比进行质谱分离；

C.收集质谱分离的二次离子，可以知道样品表面和本体的元素组成和分布。在分析过程中，质量分析仪不仅能提供新鲜表面每一时刻的多元素分析数据。还能提供表面某种元素分布的二次离子图像。

D.TOF(飞行时间)的独特之处在于其离子飞行时间仅取决于它们的质量。因为用一个脉冲就能得到全谱，所以离子利用率最高，最能实现样品的几乎无损静态分析，其更重要的特点是可以通过降低脉冲重复频率来扩大质量范围，原则上不受限制。

04

能谱分析

包括X射线光电子能谱XPS和俄歇电子能谱AES。

(1) X射线光电子能谱(XPS)

X射线光电子能谱(XPS)是用X射线照射样品表面，使其原子或分子的电子被激发并发射出来，测量这些光电子的能量分布，从而获得所需的信息。随着微电子技术的发展，XPS也在不断进步。目前开发的小面积X射线光电子能谱大大提高了XPS的空间分辨率。通过完全扫描样品，可以在一次测量中检测到所有或大多数元素。

因此，XPS已经发展成为一种功能强大的表面分析仪器，具有表面元素分析、化学状态和能带结构分析、微区化学状态成像分析等功能。X射线光电子能谱的理论基础是爱因斯坦光电子发散公式。

XPS是研究材料表面和界面上电子和原子结构的最重要的手段之一。原则上可以测量周期表中除氢和氦以外的所有元素。它的主要功能和应用包括三个方面：

一是可以提供物质表面几个原子层中元素的定性定量信息和化学状态信息；

其次，可以分析非均匀覆盖层的深度分布，了解元素随深度的分布；

第三，可以对元素及其化学状态进行成像，给出不同化学状态的不同元素在表面的分布图像。

(2)俄歇电子能谱(AES)

俄歇电子能谱(AES)是一种利用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应的方法。通过检测俄歇电子的能量和强度，可以获得有关材料表面化学成分和结构的信息。原子受激时发射的俄歇电子利用俄歇跃迁去激发过程对样品微区的表面成分进行定性和定量分析。

俄歇谱仪结合低能电子衍射仪可以分析样品的表面成分和晶体结构，因此被称为表面探针。

电子显微镜-能谱分析法：利用电子显微镜的电子束与固体微区相互作用产生的X射线进行能谱分析(EDAX)；结合电子显微镜(SEM、TEM)，可以进行微区成分分析；可以进行定性和定量分析。

05

形态学分析

形貌分析的主要内容是分析形貌微区的几何形貌、粒度、粒度分布、成分和相结构等。

形貌分析方法主要包括光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(AFM)。

(1)扫描电镜

扫描电子显微镜(SEM)分析可以提供几纳米到几毫米的形貌，观察视野广，分辨率一般为6纳米。对于场发射扫描电子显微镜，其空间分辨率可以达到0.5纳米的量级。

提供的信息主要包括材料的几何形貌、粉末的分散状态、纳米颗粒的尺寸和分布以及特定形貌区域的元素组成和相结构。扫描电镜对样品要求不高，无论是粉末样品还是块状样品都可以直接观察。

(2)透射电镜

透射电子显微镜具有很高的空间分辨率，特别适用于纳米粉体材料的分析。

其特点是样品量少，不仅可以获得样品的形貌、粒度和分布，还可以获得特定区域的元素组成和相结构信息。

透射电镜更适合纳米粉体样品的形貌分析，但粒径应小于300nm，否则电子束无法通过。对于大块样品的分析，透射电镜一般需要对样品进行减薄。

透射电子显微镜可用于观察颗粒的大小、形态、大小、分布、粒度分布范围等。的颗粒，并采用统计平均法计算颗粒尺寸。通常，TEM观察产品颗粒的颗粒尺寸，而不是晶粒尺寸。高分辨电子显微镜(HRTEM)可以直接观察到微晶结构，特别是为界面原子结构的分析提供了有效的手段。它可以观察微小颗粒的固体外观，并根据晶体形貌、相应的衍射图样和高分辨率图像来研究晶体的生长方向。

(3)STM和AFM形貌分析

扫描显微镜(STM)主要用于分析一些特殊导电固体样品的形貌。可以达到原子级分辨率，但只适用于导电薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析，不适用于纳米粉体材料。

扫描隧道显微镜(STM)具有原子量级的高分辨率，平行和垂直于表面的分辨率分别为0.1 nm和0.01nm，即可以分辨单个原子，因此可以直接观察到晶体表面的近原子像。其次，可以获得表面的三维图像，用于测量具有或不具有周期性的表面结构。

这种探针可以操纵和移动单个分子或原子，根据人们实现纳米尺度的表面微加工。同时，在测量样品的表面形貌时，可以获得表面的扫描隧道谱来研究表面的电子结构。

扫描原子力显微镜可以分析纳米薄膜的形貌，分辨率可以达到几十纳米，比STM差一些，但适用于导电和不导电的样品，不适用于纳米粉体的形貌分析。

四种方法

常用的物相分析方法有X射线衍射分析、激光拉曼分析、傅里叶红外分析和微区电子衍射分析。

(1)X射线衍射分析

XRD物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，分析样品中各组分的存在形式。结晶、晶相、晶体结构和结合状态等的测定。可以确定各种晶体成分的结构和含量。

由于其灵敏度较低，只能测定样品中含量超过1%的相。同时定量测定的准确度不高，一般在1%的量级。

XRD物相分析需要大量的样品(0.1g)才能得到准确的结果，但无定形样品无法分析。

X射线衍射分析的主要用途有：XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小测定、介孔结构测定(小角X射线衍射)、多层膜分析(小角XRD法)、物质状态鉴定(区分晶态和非晶态)。

(2)拉曼分析

当激发光的一个光子与作为散射中心的一个分子相互作用时，大部分光子只是改变方向发生散射，但光的频率仍然与激发光源保持一致，这就是所谓的瑞利散射。

但也有极少数光子不仅改变了光的传播方向，还改变了光波的频率。这种散射被称为拉曼散射。其散射光强约占总散射光强的10-6 ~ 10-10。

拉曼散射是由于光子和分子之间的能量交换，改变了光子的能量。

固体材料中拉曼激活的机制很多，反映的范围很广：如分子振动、各种基元激发(电子、声子、等离子体等。)、杂质、缺陷等。

拉曼光谱可以用来分析材料的分子结构、物理化学特性和定性鉴别，可以揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等信息。

(3)红外分析

红外光谱主要用于检测有机官能团。

傅里叶变换红外光谱仪可以检测金属离子和非金属离子之间的成键、金属离子的配位等化学环境条件和变化。

(4)微区电子衍射分析

电子衍射和X射线一样，遵循布拉格方程。电子束很细，适合微区分析。因此，它主要用于确定材料中的相、它们与基体的取向关系以及结构缺陷。

(5)粒度分析

一般来说，固体物料的粒度可以用粒度的概念来描述。然而，由于颗粒形状的复杂性，通常很难用一种尺度直接描述颗粒的大小。因此，当量粒径的概念被广泛用于粒径的描述。

对于不同原理的粒度分析仪器，测量原理不同，其颗粒特性也不同，只能等效比较，不能直接横向比较。

A.显微术):扫描电镜、透射电镜；范围从1海里到5微米；适用于分析纳米材料的粒径和形貌；

优点是它可以提供颗粒大小、分布和形状的数据。此外，通常，测量的颗粒尺寸可以在1纳米到几微米的范围内。并且给出了直观的粒子图像数据，简单易懂。

但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响，如样品制备的分散性，会直接影响电镜观察分析结果的质量。电镜取样量小，会导致取样过程不具有代表性。

B.沉降法(沉降尺寸分析)

沉降法的原理是基于颗粒处于悬浮体系时，颗粒本身的重力(或离心力)、浮力和粘滞阻力平衡，粘滞力服从斯托克斯法律。此时颗粒在悬浮体系中匀速沉降，沉降速度与颗粒大小的平方成正比。10纳米20微米粒子。

C.光散射法(光散射)

激光衍射粒度分析仪只对粒度大于5m的样品准确，而动态光散射颗粒si

光子相干光谱可用于测量1 ~ 3 000nm范围内的粒径分布，特别适用于超细纳米材料的粒径分析。测量体积分布，精度高，测量速度快，动态范围宽，可以研究分散体系的稳定性。

其缺点是不适合测定粒度分布较宽的样品。

光散射粒度测量法的特点：测量范围广，现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm ~ 3000微米，基本满足超细粉体技术的要求；测量速度快，自动化程度高，操作简单。一般只需要1 ~ 1.5min；测量准确，重现性好；可以获得粒度分布。

通过激光光谱学的颗粒尺寸分析：颗粒的迁移率可以通过光子相关光谱学(PCS)来测量。然而，液体中的纳米粒子受布朗运动支配，其运动速度取决于粒子大小、温度和粘度等因素。在温度和粘度不变的条件下，通过光子相关光谱(PCS)测量颗粒的迁移速率，可以得到相应的粒径分布。

光子相关光谱可以测量纳米尺寸的悬浮颗粒，在纳米材料、生物工程、药理学和微生物学领域有着广泛的应用前景。

07

体温测量分析

差示扫描量热法和热重法是热分析中常用的方法，简称DSC-TG。

热重分析(TG或TGA)是指一种热分析技术，测量被测样品的质量与程序温度下温度变化之间的关系，用于研究材料的热稳定性和组成。值得一提的是，质量变化而非重量变化的定义是基于当铁磁材料在磁场作用下达到居里点时，虽然没有质量变化，但有明显的失重现象。

TGA是R & amp；amp；中常用的检测方法。d和质量控制。热分析在实际材料分析中常与其他分析方法相结合，进行综合热分析，全面准确地分析材料。

编辑：李倩