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怎样提高esi离子源的离子化效率 甲酸铵和乙酸铵做流动相的区别

2023-03-07 19:35:44科技帅气的蚂蚁
网上有很多关于怎样提高esi离子源的离子化效率的问题,也有很多人解答有关甲酸铵和乙酸铵做流动相的区别的知识,今天艾巴小编为大家整理了

网上有很多关于怎样提高esi离子源的离子化效率的问题,也有很多人解答有关甲酸铵和乙酸铵做流动相的区别的知识,今天艾巴小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!

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一、液质分析时,为什么要用初始流动相溶解多肽粗品?

二、怎样提高esi离子源的离子化效率

三、液质联用质谱图怎么分析

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一、液质分析时,为什么要用初始流动相溶解多肽粗品?

选择甲醇和水系统作为液体流动相,因为对于液相色谱,物质的分离是基于流动相和固定相中测试物质的不同分配比而获得的。不管它们是否中性,只要它们在两相中的分配比不同,就可以分离。流动相的变化只是为了获得这个分配比的差异。

液体流动相的选择方法;

1、流动性主要取决于结构、极性、溶解性、对酸碱的敏感性等等。通常,有机相是乙腈和甲醇,水相是甲酸水、乙酸水、甲醇水或乙酸铵。

2、如果化合物质谱的条件是(),可以在水相中加入甲酸和乙酸,一般为0.1%或0.2%,可以作为条件。原理是浓度低就不要浓度高,(-),不能用酸,会有抑制作用。

3、对于液相分离效果,可以使用不同的有机相:水相比例,只要分离效果好即可。

4、最好的紫外线吸收是什么?如果接近200纳米,建议使用乙腈作为有机相。

5、重要的是水相可以很好的通风,不添加任何物质,建议不要添加其他。

6、 LC-MS使用的流动相不能使用非挥发性物质,如磷酸盐缓冲液等。而甲酸盐、乙酸盐等挥发性物质常作为缓冲盐的首选。在LC-MS测定生物样品时,如果选择M H峰,可以在流动相中加入一些添加剂来提供H离子,如甲酸等。并且准分子离子峰通常是稳定的。

7、 LC-MS的流动相要求使用挥发性酸碱盐,常用的有:酸-甲酸、乙酸(<2.0%)、三氟乙酸(0.5%)碱-甲胺、乙胺和三乙胺(<1.0%)盐-乙酸铵(10-10%)。

二、怎样提高esi离子源的离子化效率

电离效率主要取决于样品的化学和物理性质、流动相的组成和界面类型。

对于低极性的小分子,APCI的电离效果可能更好,但这更多取决于化合物本身的结构。

如果使用ESI,以下措施有助于提高电离效率。

1、用开口更细的喷针产生更多更小的液滴,提高了离子/分子转化率。

2、在正离子模式下,加入甲酸的效果可能比加入乙酸和三氟乙酸的效果要好。酸根的负离子会与样品的正离子结合,降低电离效率,尤其是三氟乙酸。

3、谨慎选择添加剂。实验表明,商用LC-MS级乙酸铵和甲酸铵含有抑制电离的表面富集活性剂。如果需要,可以用氨水和酸来调节。

4、确保小心谨慎地调整仪器参数。

常见问题分析:

1、低流速会提高离子/分子转化率吗?取决于喷针开口直径与样品线速度的比值,该比值取决于理论值和经验值。对于给定的分析物和流动相,离子/分子转化率主要取决于电喷雾的初始液滴大小,这是纳米喷雾和微喷雾的MS响应度高于常规电喷雾的原因。当水相含有360的高问答比时,纳米喷和微喷的优势更加明显。另一方面,样品在小直径柱上的分离具有浓度效应,有利于提高ESI响应值,提高弱离子化样品的检测能力。

教杨紫燃烧和识别吃。常规分析中,酸以正离子方式加入,碱以负离子方式加入。然而,也有例外。以最常用孔数的ESI-MS为例。在电喷雾的过程中,随着电化学反应(氧化),产生高浓度的H,即使样品溶解在中性甚至碱性溶液中,也能被质子化,然后被检测。在流动相中加入酸通常是色谱分离所必需的。流动相添加剂(mM),如乙酸、乙酸铵、受控三乙胺和三氟乙酸,通常含有离子

3、正离子怕三醋酸,负离子怕三氟醋酸,李震在看绿色的七氟丁酸。

4、一般在酸性化合物的流动相中加入盐,如甲酸铵、乙酸铵或碱(氨水),以增强与单体的强化合物的电离,一般采用负离子检测模式。

5、碱化紧河巴通广香合剂的流动相一般用甲酸或乙酸密封,以增强复方面针的离子化,一般用正离子检测。

三、液质联用质谱图怎么分析

质谱是将物质电离,根据离子的质荷比进行分离,测量各种离子峰的强度,达到分析目的的分析方法。一般来说,质谱分析的样品应该被蒸发,然后被电离。不纯样品应通过色谱和质谱进行进样。也就是色谱分离,而质谱是色谱的检测器。

在电场和磁场的共同作用下,离子按照其质量数m和电荷数z的比值(m/z,质荷比)排列在光谱中,并被记录下来。以检测器检测到的离子的信号强度为纵坐标,离子的质荷比为横坐标的条状局部图,就是常见的质谱图。

扩展数据:

注意事项:

1、避免使用非挥发性添加剂、无机酸、金属碱、盐和表面活性剂。色谱流动相一般选用色谱纯甲醇、乙腈、异丙醇;水应充分脱盐,如超纯水或应时器皿多次重蒸馏水。

2、流动相添加剂,如甲酸铵、乙酸铵、甲酸、乙酸、氨水、碳酸氢铵等应选择分析纯以上的试剂,三氟乙酸慎用。挥发性酸碱的浓度应控制在0.01% ~ 1%(体积比),盐的浓度应保持在20 mmol/L以下。

3、根据待测样品的性质,选择离子源,检测离子的极性、模式和参数。启动机器前,更换并安装离子源。

以上就是关于怎样提高esi离子源的离子化效率的知识,后面我们会继续为大家整理关于甲酸铵和乙酸铵做流动相的区别的知识,希望能够帮助到大家!