硅烷偶联剂KH560和KH550有些什么区别 kh550分子量

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一、求助，请问大家合成聚氨酯时用的醇类小分子怎么脱水

二、硅烷偶联剂KH560和KH550有些什么区别

一、求助，请问大家合成聚氨酯时用的醇类小分子怎么脱水

巨水性聚氨酯乳液[1]以水为溶剂或分散介质，体系中不含或含少量有机溶剂，异氰酸酯与多元醇缩合形成聚氨酯乳液。

这是一种非常重要的缩聚物。水性聚氨酯乳液具有无毒、不污染环境、节能、易操作等优点，在工业上(包括胶粘剂和涂料)有着广泛的应用。

因此，它逐渐成为聚氨酯领域发展的一个重要方向。

从20世纪60-80年代水性聚氨酯作为涂料发展的360问答来看，美国、德国、日本的一些聚氨酯产品已经从试制阶段发展到实际生产应用阶段，一些公司如德国拜耳公司、赫司特公司、美国怀恩多特莱伊化学公司、日本Dic公司等走在前列。

国内水性聚氨酯产品品种少，性能差，每年仍需大量进口，必须开发高质量的产品以满足国内的迫切需求。

由于聚氨酯的疏水性，必须采用新的合成方法来制备聚氨酯乳液。水性聚氨酯的合成工艺主要包括：由低压聚合物多元醇、扩链剂和二异氰酸酯形成中高相对分子质量的PU预聚物；(2)在水中乳化次级预聚物和后预聚物以形成分散体。

各种方法在扩链过程中是不一样的。

聚氨酯乳液的制备方法有两种：外乳化法和内乳化法。

1.外乳化法是最早制备水性聚氨酯的方法。外乳化法是一种在乳化剂和高剪切力存在下强制乳化的方法。它最早是由Pschlack发明的。1953年，杜邦公司的TT * * * *。yando用这种方法将氧枪分解成合成磷乳液。

合成过程如下：首先用聚醚多元醇和带有机械选择内磁板的有机异氰酸酯合成PU快导屏蔽直链预聚物，然后用小分子二元醇或二元胺扩链得到PU有机溶液；然后在强力搅拌下，将适量的乳化剂水溶液逐渐加入到顶粉中，形成粗乳液，最后送入均质机中，形成粒径合适的乳液。

但由于这种方法存在反应时间长、乳化剂用量大、乳液颗粒粗、储存性差、胶层物理机械性能差等缺点，目前基本不用于生产。

后来发展出一种叫做低温封闭法的方法来制备PU乳液，可以减少乳化剂的用量，制备出稳定性好的乳液。

该方法包括以下步骤：用封端剂如肟、内酰胺、乙酰乙酸乙酯等封端-NCO预聚物，然后用多胺将预聚物分散在含有乳化剂的水溶液中，形成稳定的PU乳液。

2.自乳化是制备稳定聚氨酯乳液的主要方法，关键是在聚氨酯分子骨架上引入亲水基团。

亲水基团通过亲水单体的扩链进入PU分子骨架，亲水单体由成盐基团和成盐试剂组成。

根据亲水基团的类型，该方法制备的水性聚氨酯乳液可分为阴离子型、阳离子型、两性型和非离子型四种，其中阴离子型占优势。

自乳化聚氨酯乳液的制备工艺很多，制备方法主要分为丙酮法、预聚物分散法、热熔法和酮亚胺/酮连氮法。它们的共同特点是先制备分子量适中、端NCO或封端NCO的PU预聚物，区别主要在扩链过程。

目前工业生产中最主要的方法是丙酮法和预聚物分散法(或预聚物混合法)。

合成过程如下。

2.1丙酮法丙酮法是德国拜耳公司的Ddieterich研究成功的。

先用聚醚或聚酯二元醇和异氰酸酯制备预聚体，然后加入适量丙酮降低粘度，再用N-甲基二乙醇胺扩链，再加入丙酮降低粘度

采用丙酮法制备含NCO端基的高粘度预聚体，然后加入丙酮降低粘度，再用亲水性单体扩链，高速搅拌下加入水中，强力剪切分散在水中，乳化，减压蒸馏回收溶剂，制得PU水分散体系。

安徽大学齐等[2]用丙酮法制备WSPU。

WSPU是一种异形聚氨酯，是一种新型功能材料。

它具有变形大、易加工、相变程度可调、可生物降解、生物相容性好等一系列优点。

制备过程如下：将聚己内酯二醇(PCL)和2，4-甲苯二异氰酸酯(TDI)依次加入四口瓶中，在搅拌和通氮气的条件下，于80反应3小时，加入少量丙酮溶剂，搅拌10分钟后，加入催化剂、二羟甲基丙酸(DMPA)和交联剂三羟甲基丙烷(TMP)，反应4小时，得到PU预聚体。

在快速搅拌下向聚氨酯预聚物中加入三乙胺5min，然后加入计算量的水进行乳化，10min后减压除去丙酮，制得固含量为30%的30%WSPU乳液。

WSPU加工的样品测试。

最后，当PCL的分子量为5000时，乳液性能稳定，形状记忆恢复率达到95%。

四川理工学院的张发兴和魏晓丽[3]首先合成了亲水扩链剂DHPA，然后制备了磺酸WPU微乳液。

合成过程如下：在装有冷凝回流管、电动搅拌和温度计的四口烧瓶中加入一定量的Ng210和IPDI，加入适量的催化剂二月桂酸二丁基锡，加热至所需温度并保持一定时间，用二正丁胺(标定)滴定法测定预聚体中NCO-的含量是否达到理论值(如果达到理论值，则停止预聚，否则继续反应直至达到理论值)。冷却至合适的温度，加入一定量的用N-甲基-2-吡咯烷酮溶解的DHPA反应一定时间，加入少量丙酮稀释，用三乙胺中和，在快速搅拌下加入去离子水分散，最后减压蒸馏除去丙酮，得到稳定的磺酸WPU微乳液。

与常规羧酸WPU微乳液相比，磺酸WPU微乳液具有更高的固含量和更低的表面张力，在低温、高温和室温下具有更好的稳定性。

山东大学的王翠、吴友石、吴莉莉[4]采用丙酮法制备了水性聚氨酯乳液。

合成工艺如下：在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计和氮气进出口的500毫升四口烧瓶中，加入110真空脱水的聚酯二醇，在60下加入计量的MDI丙酮溶液，反应10-20分钟，然后加入DMPA的DMF溶液，搅拌5-10分钟后，加入剩余的MDI，滴加催化剂，继续反应50-90分钟。

当体系中异氰酸酯含量小于0.2%时，反应结束，温度降至30以下，然后向体系中快速加入大量水，高速搅拌1小时。

如果要再次扩链，先加入乙二胺再加水。

最后通过真空蒸馏除去低沸点溶剂(丙酮)得到成品水性聚氨酯。

丙酮法制备水性聚氨酯具有反应容易控制、重复性好、乳液粒径容易控制、乳液质量高等优点。是目前应用最广泛的方法之一，尤其是PU分子量较大时，消耗大量有机溶剂，回收困难，工艺复杂，成本高。

这很危险。

. 2预聚物分散法这种方法是近几年发展起来的。

首先在聚合物中引入亲水单体，电离制备含离子键的PU预聚物，然后分散在水中形成预聚物乳液，最后在水相中用二胺扩链制备PU乳液。

工艺简单，不需要大量有机溶剂即可制备支化PU乳液，但仅限于以低活性脂肪族异氰酸酯为主的特殊端-NCO预聚体。

德国拜耳公司的一项专利报道，将15.2 g丙氧基化2-烯-1，4-丁二醇和亚硫酸氢钠的加合物(MW 301)在80下加入842g聚乙二醇酯二醇(MW 2143)，并向混合物中加入87.5g gmdi，在80下反应至NCO含量为1.6%后，得到含有磺酸钠基团的聚氨酯预聚物。

陕西科技大学的吴雄虎、杨、丁少兰[5]以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚环氧丙烷二醇(PPG)、聚己二酸丁二醇酯多元醇(PTAd)、四氢呋喃聚醚多元醇(PTMG)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料，采用预聚物分散法合成了水性聚氨酯皮革光亮剂。

合成过程如下：在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计和氮气装置的四口烧瓶中，加入低聚物多元醇、IPDI和少量催化剂，在氮气保护下，在一定温度下反应约2小时，直至NCO含量接近理论值，加入DMPA和TMP继续反应约2小时，直至NCO含量达到理论值， 从而得到预聚物，然后降温至50，加入计量的TEA和适量的丙酮充分反应。

最后，丙酮在减压下蒸发。

中科院杜辉、赵玉华和王俊伟采用预聚体分散法制备了一系列聚碳酸酯二元醇(PCDL)水性聚氨酯(WPU)胶粘剂。

其合成方法如下：将PCDL和含磺酸基的聚酯二醇加入到装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口烧瓶中，在100-120真空脱水至含水量低于0.5%；然后在50 ~ 60下加入计量的异氰酸酯和溶剂丙酮，并保温一段时间，然后加入1，2-二羟甲基丙酸(DMPA)和1，4-丁二醇(BDO)继续反应；当反应液中-NCO含量与设计值基本一致时，加入TEA中和羧基，然后加入蒸馏水乳化分散，加入乙二胺进一步扩链；最后，减压除去丙酮，得到PCDLWPU乳液粘合剂。

以二羟甲基丙酸(DMPA)和蔗糖为亲水链和交联剂，采用四川大学程峰、向玲和于建坤[7]的预聚体分散法制备了鞋用水性聚氨酯胶粘剂。

WBPU的合成工艺如下：将脱水聚乙二醇(PEG-1000)和二羟甲基丙酸的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液(DMPA/NMP，1/1W/W)加入装有搅拌器、回流冷凝器、水银温度计和氮气进出口的四口烧瓶中，调节温度至60，然后加入异佛尔酮。体系混合反应0.5h后，升温至80搅拌均匀2h，然后降温至60，逐渐加入1，4-丁二醇和蔗糖。反应1h后，加入计量的-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)，并根据反应过程中体系的粘度加入适量的乙酸乙酯。当NCO值达到理论值时，终止反应(通过二丁胺滴定判断反应结束)。

将冷却至255的聚氨酯预聚体加入到三乙醇胺(TELA)水溶液中进行剪切乳化，整个乳化过程在冰水浴中进行。搅拌均匀后，加入三乙胺中和成盐，剪切乳化反应持续40分钟。最后通过真空蒸馏除去溶剂，得到固含量约为50%的水性聚氨酯乳液。

综上所述，预聚物混合法制备水性聚氨酯的工艺比丙酮法简单，不需要有机溶剂。

成本降低，但产品质量不如丙酮法，仅适用于脂肪族水性聚氨酯的合成。

2.3熔融分散法这是一种制备水性聚氨酯的无溶剂方法。

熔融分散法[8]是指异氰酸酯的加成聚合反应和氨基的缩聚反应紧密结合。首先合成含亲水基团的端异氰酸酯预聚物，然后在高温(130)下与过量的尿素反应生成缩二脲，再在甲醛水溶液中进行羟甲基化反应得到高

这种方法消耗大量能量。

2.4酮亚胺和酮连氮法酮亚胺和酮连氮法[9]是指将预聚物与酮保护的二胺(酮亚胺体系)或肼(酮连氮体系)混合，然后用水分散。在分散过程中，酮亚胺和酮连氮以实用的速率水解，释放出游离的二胺或肼与分散的聚合物颗粒反应，得到的水性聚氨酯-脲具有良好的性能。

用这种方法制备的涂膜较好。

3.结论聚氨酯乳液的合成方法包括直接加水混合法和固体自发分散法。

以上方法各有利弊。相比较而言，丙酮法更为成熟，预聚体分散法由于合成工艺简单，前景更好。

水性PU的发展日新月异，总的发展趋势是向高性能、低成本方向发展。

国外各大公司都在大力发展PU乳液产品的品种、数量和性能。

国内PU乳液的研发水平相对较低，主要受限于国内化工基础薄弱。

在基础原料生产和产品开发上向国外靠拢，大力开发新品种，提高国产PU乳液的生产能力和合成技术水平。

二、硅烷偶联剂KH560和KH550有些什么区别

一、硅烷偶联剂KH560，本品为无色透明液体，易溶于各种有机溶剂，易水解缩合形成聚硅氧烷，在过热、光和过氧化物存在下易聚合二、KH550，溶于有机溶剂，但丙酮和四氯化碳不适宜作为脱模剂，溶于水。在水中水解，呈碱性。

三、KH-550属于氨基硅烷，主要用于无机填料的表面处理，如碳酸钙。也可用于玻璃纤维的表面处理。

四、KH-560属于环氧硅烷，主要用于补强剂和无机填料的表面处理，如滑石粉、粘土、应时、氢氧化铝、云母、玻璃珠、硅灰石、白炭黑等。

五、KH-570属于甲基丙烯酰氧基功能性硅烷，主要用于处理玻璃纤维，提高产品的强度。

扩展信息：

硅烷偶联剂的应用大致可以归纳为三个方面：

表面处理可以提高玻璃纤维与树脂的结合力，大大提高玻璃纤维增强复合材料的强度、电学、耐水性和耐候性。即使在潮湿状态下，它对提高复合材料的力学性能也有显著效果。

硅烷偶联剂已广泛应用于玻璃纤维，约占总用量的50%，其中乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷等应用广泛。

用塑料填充，填料表面可以预先处理，也可以直接加入树脂中。能提高填料在树脂中的分散性和粘附性，改善无机填料与树脂的相容性，改善加工性能，提高填充塑料(包括橡胶)的力学、电学和耐候性能。

用作密封剂、粘合剂和涂料的增粘剂，可提高其粘合强度、耐水性、耐候性等性能。

硅烷偶联剂往往可以解决一些材料长期无法粘结的问题。

硅烷偶联剂作为增粘剂的原理是它有两个基团；一组可以与粘结的骨架材料结合；另一组可与高分子材料或粘合剂结合，从而在粘接界面形成强化学键，大大提高粘接强度。

硅烷偶联剂的应用方式一般有三种：一是作为骨架材料的表面处理剂；二是添加到粘合剂中，三是直接添加到高分子材料中。从充分发挥其效率和降低成本的角度来看，前两种方法更好。

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