原子吸收(发射)光谱法 原子吸收光谱仪的操作步骤
网上有很多关于原子吸收(发射)光谱法的问题,也有很多人解答有关原子吸收光谱仪的操作步骤的知识,今天艾巴小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!
内容导航:
一、原子吸收(发射)光谱法
方法概述
样品用氢氟酸和硫酸分解。在(H2SO4)=1%的介质中,以空气-乙炔火焰和硫酸钾为去离子剂,分别在670.8nm、780.0nm和852.1nm波长下测定锂、铷和铯的吸光度或发射强度。
常见元素不干扰测定。测量范围为0.001% ~ 4.00%。
工具
原子吸收光谱仪。
试剂
氢氟酸。
盐酸
硫酸。
硫酸钾溶液(20克/升)。
氧化锂标准储备液(Li2O)=1.00mg/mL称取1.2364gLi2CO3(光谱纯,105 ~ 110干燥2小时,在干燥器中冷却至室温),置于400mL烧杯中,加入200mL水,盖上表镜,缓慢加入少许盐酸使其完全溶解,加热煮沸溶液,冷却,用水冲洗表镜,然后取出。
氧化铷标准储备液(Rb2O)=1.00mg/mL,称取0.6469gRbCl(光谱纯,105 ~ 110干燥2小时,在干燥器中冷却至室温),置于250mL烧杯中,加水溶解,转移至500mL容量瓶中,用水稀释,摇匀。
氧化铯标准储备溶液(Cs2O)=1.00mg/mL,称取0.5974gCsCl(光谱纯,105 ~ 110干燥2小时,在干燥器中冷却至室温),置于250mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释,摇匀。
氧化锂、氧化铷和氧化铯的混合标准溶液(Li2O)=25.0g/mL,(Rb2O)=25.0g/mL,(Cs2O)=10.0g/mL,由Li2O、Rb2O和Cs2O的标准储备溶液逐步稀释混合而成。
校准曲线
转移0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL混合标准溶液,分别置于一组50mL容量瓶中,加入1ml(11)h2so 4和5mLK2SO4溶液,用水稀释至刻度,混匀。分别在670.8纳米、780.0纳米和852.1纳米的波长下测量锂、铷和铯的吸光度或发射强度。绘制校准曲线。
分析方法
称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)样品,置于铂坩埚中,用少许水润湿,加入15mLHF和2mL(11)h2so 4,置于中温电热板上热分解,蒸发至小体积(必要时加氢氟酸重新处理);样品完全分解后,加热蒸发,直至三氧化硫白烟排出,取下,冷却。加入1mL(1 1)H2SO4和20mL水,在电热板上加热使盐溶解,取下,冷却至室温,将溶液转移至50mL容量瓶中,根据下面的校准曲线进行测量。
根据下式计算氧化锂、氧化铷或氧化铯的含量:
岩石矿物分析第三卷有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石和铀钍矿石的分析
其中:w(B)为氧化锂、氧化铷或氧化铯的质量分数,%;M1是从校准曲线上找到的样品溶液中氧化锂、氧化铷或氧化铯的质量,g;M0是从校准曲线上找到的样品空白溶液中氧化锂、氧化铷或氧化铯的质量,g;m是称量样品的质量,g。
需要注意的事项
1)单独测定Li2O时,不需要钾盐。
2)当2)Cs2O含量小于0.005%时,可分取部分样品溶液,置于100mL烧杯中,微加热,趁热加入3 ~ 4ml (11) NH4OH。待溶液冷却后,加入5ml 100g/L(NH4)2c O3溶液,用快速滤纸在150mL烧杯中过滤,溶液用10g/L(NH4)2CO3过滤。将滤液置于电热板上蒸发浓缩至小体积,加入0.2ml(11)h2so 4,转移至10mL比色管中,加入0.5mLK2SO4溶液,用水稀释至刻度,摇匀。决心。
二、原子吸收光谱仪的工作原理?
原子吸收光谱仪的基本原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,当其穿过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态的原子吸收,通过辐射特征谱线减弱的程度来决定样品中待测元素的含量。用途:原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测定10-9g/ml,石墨炉原子吸收光谱法可测定10-13g/ml。它的氢化物发生器可以检测八种挥发性元素的痕量,如汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑和锗。由于原子吸收光谱仪的灵敏度、准确度和简便性,它已广泛应用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品和环境监测中的常量和微量元素的分析。
以上就是关于原子吸收(发射)光谱法的知识,后面我们会继续为大家整理关于原子吸收光谱仪的操作步骤的知识,希望能够帮助到大家!
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