格氏试剂制备过程中的偶联反应,格氏试剂的制备及反应实例
对于格氏试剂制备过程中的偶联反应,格氏试剂的制备及反应实例,很多网友还不是很明白,今天艾巴小编收集了这方面的知识,就将其分享出来。
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一、格氏试剂的制备
将干燥的镁粉(40g,4.94mol,1.17当量)和数粒I2加入到干燥的圆底烧瓶中,并通过抽真空和通入氮气除去反应装置中的空气。加入无水乙醚(130毫升)和少量碘甲烷(5毫升)。在反应中无水乙醚的回流消失后,滴加剩余的碘甲烷(50毫升,150克,0.8摩尔,1.9当量)和无水乙醚(350毫升)。滴加后,继续反应2小时,然后升高反应温度并回收无水乙醚,直到反应温度达到80时停止反应,从而得到format试剂。二、反应实例
在格式试剂冷却到64后,将N-苄基邻苯二甲酰亚胺(33 g,0.14 mol)的无水甲苯溶液(250mL)滴加到格式试剂中,并将反应温度保持在64。滴加后,升高反应温度并回收溶剂。当温度达到110时,停止溶剂回收。继续反应3小时后,回收剩余的溶剂。三、后处理
将反应溶液冷却至室温后,加入无水正己烷(500mL),通过抽滤获得滤液,从而获得2-苄基-1,1,3,3-四甲基异吲哚啉晶体(9.7g,27%)。将粗产物在甲醇中重结晶,得到无色的2-苄基-1,1,3,3-四甲基异吲哚啉晶体(7.8g,21%),熔点为61-62。 63-64).反应方程式如下。
以上知识分享到此为止,希望能够帮助到大家!
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